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油悬剂OD 配方工艺问题集锦

2013-12-17 22:59 阅读(?)评论(0)

QQ技术群、农药论坛整理

问:做烟嘧油悬浮剂的时候每批原药做出来的制剂稳定性都不一样,相同的配方有时会膏化,有时析油率又高,请问各位高手如何能减小原药的影响?

答:说明配方本身的稳定系数太小,通用性不够强。

4%烟嘧磺隆悬浮剂采用湿法粉碎,生产过程基本无粉尘,高效、低毒
性能特点:
入水分散优,呈云雾状分散,
性质稳定,贮存过程中不会出现分层及沉淀问题,热贮分解率低,成本低;
药液容易渗透到靶标,药效高,无不良气味;
以植物油代替乳油中的芳烃溶剂,环保,贮运安全。
主要技术经济指标

项目
指标
外观  浅黄色均相液体(与日本石原外观相当)

有效成分含量    ≥4%

PH值      6-7

分散性    合格

冷、热贮稳定性    合格

黏度  200mpa/s

分解率  ≤2%

问:最近上的烟嘧磺隆油悬剂 客户发现沉淀很严重,想问问高手们 这影响除草效果吗?

答:yongqiang528 看什么样的沉淀,如果可以摇晃后分散良好的话就不会影响药效,但是如果结块根本没法分散开那就是做的技术不行。悬浮剂都有这个问题:沉淀,是剂型的特点

chenxiuping 是油悬浮剂的问题,用玉米胚芽油做悬浮剂机u好的多了。

 

问:杀菌类可分散油悬浮剂前景如何?哪些药做这块最有潜力?

现在除草剂的油悬浮剂效果很不错,市面销售的种类也越来越多。而油类助剂一方面可以加快作物对叶喷农药的吸收效率,它们可以与农药、水等形成均一稳定的乳状液,叶喷时有助于靶标作物对农药的吸收。某些杀菌类可分散油悬浮剂也许会在这方面很有潜力,提升药效和持效期。 目前在实验室制备了600g/L代森锰锌OD,20%烯酰吗啉OD,25%烯酰吗啉OD,30%噻呋酰胺OD,500g/L百菌清OD,500g/L甲基硫菌灵OD,其他要包括嘧菌酯,醚菌酯,霜脲氰,多菌灵,硫酸铜,噻呋酰胺等,放置一月析油率均在5%以下,分散性良好。不过比较迷茫的是不知道选择哪些复配会效果不错,药效对比试验一直未做,也不清楚杀菌油悬路在何方。希望大神、专家出来指点一二,一起研究共同进步!
答: 

 

问:最近做油悬剂,加入尿素后使产品膏化,不知何因,请高手帮忙分析下!谢谢。

答:huiliupxj原药助剂甲酯,在你这个配方体系中,这三个不匹配!你不加尿素,换个油脂,换别的厂家原药,换个助剂,分别调整一下看看是哪个方面出问题!

xyf0904我们也加尿素了,膏化应该不是尿素的问题。

饮饮曰曰:不加尿素就不膏化么?是否分散剂的选择上考虑一下,适当加入膨润土进去,看看效果什么样。

 

问:大家谈谈制作油悬浮剂(OD、OF)的经验啊?

农药做成可分散油悬浮剂的农药多数是除草剂类,如烟嘧磺隆等,助剂可以选择的较少,乳化剂、分散剂什么的怎么选择啊,增稠剂都有哪些?用量多少扥等。请高手指教。

答:jianqi:油悬剂是由原药与适宜的助剂制成的稳定的非水悬浮剂,其中至少有一种成分不溶于非水介质,久置后允许有少量分层,轻微摇动或搅动应是均匀、可以使用的。
ODOF的区别:
(1)OD--水分散性油悬浮剂(Oil dispersion),有效成分稳定的悬浮于或部分溶解于与水不相溶的混液体的液体制剂,用水稀释后使用。
(2)OF—油悬浮剂(Oil miscible flowable concentrateoil miscible suspension),有效成分稳定的悬浮于或部分溶于与水不相溶的混液体的液体制剂,以有机溶剂稀释调配后使用,主要是指一些用于油剂喷雾使用的。或者直接超低容量喷雾等。
(3)通常说的油悬浮剂多数是指水分散性油悬浮--OD,但也有人习惯称OF
油悬浮剂里,乳化剂的主要作用是乳化作为载体的油相,当然也有一定的分散作用。为了更好地获得悬浮稳定性,有时会添加一些分散剂,主要作用是对原药的悬浮。
乳化剂可以自己用单体调配,常见的单体有500#601BY系列(BY-110BY-125)、EL系列(EL-20EL-40)、NP系列(NP-4NP-7)及脂肪酸聚氧乙烯醚、琥珀酸磷酸酯类、吐温、斯潘系列。

 

问:油悬浮剂增效剂有哪些?大家都知道,油悬浮剂因为其油的本身渗透和粘附性,一般不需要加增效剂效果就很好,不知道有没有你专用的增效剂可以提高效果呢?

答:zhangrunzhi:小心效果太高,适得其反


问:杀菌类可分散油悬浮剂开发潜力如何?

哪些杀菌类原药具有开发油悬浮剂的优势?目前上市产品中杀菌类油悬浮剂有没有优势?

答:低调de华丽:相比较而言,我觉得水基性的前景更好些 !

johbright1300:个人感觉,杀菌剂油悬浮剂不如除草剂油悬浮剂的应用前景高。

希望的田野上:要看品种,一个产品开发哪个剂型好,完全跟他的作用方式,活性特点和价格有关系。

 

问:如何选择油悬浮剂的助剂组分?有没有简便的方法呢?请高手指点!最近再做油悬浮剂,先选择乳化剂,再选择分散剂,是不是就这个思路呢?油酸甲酯对各种原药润湿性能都较好,需不需要加入润湿剂呢?请高手指点一下。

答:jxncwz:简单的方法是向助剂公司要现成的乳化剂,如上海万金助剂公司做油悬浮的乳化剂和参考配方,要来后针对自己的品种适当作些小调整实验,就很好了。省时省力低成本。

zhoubinsu27:先找到合适的可以很好乳化油的乳化剂,调整好比例,然后筛选分散剂,乳化剂比例微调;润湿剂还是要加了,最后施用时喷雾效果要好一些。个人观点。
paragon:有没有尝试自己用单体调配过啊,那样的话成本不是更低。乳化油酸甲酯的乳化剂一万五六一吨,比进口的要便宜很多啊!只是比较难做吧?
zhangrunzhi:第一:不同的油有不同的筛选规律,相应有不同的助剂配伍,甲酯油,色拉油等都有相应的规律。第二:乳化原药和油,筛选的过程和乳油的过程方法雷同。
 
问: 关于油悬浮剂产品粒径对药效的影响问题的讨论。粒径对产品药效有一定影响,但是油悬浮剂中,粒径的大小似乎影响了助剂对体系的作用效果。最经想做一个配方不变只是砂磨时间久一点的产品药效试验,有个问题很疑惑:粒径变小了,助剂是否需要重新调整呢?不调整对药效有没有影响?
答:yzxfzq:应该没多大影响,药效只能变好,只不过能耗大了吧。
粒径变小,应该能稀,多加点增稠剂把,
narongliang:个人意见,认为助剂需要做调整:粒径变小,比表面积增大,如果要助剂包裹粒径可能需要更多的助剂,但是药效也大大增加。
xl521hjl:助剂应该增加吧,不然包不住粒径啊,不过相差应该不大吧 !
 
问:油悬浮剂的粒径和稀释稳定性的关系?
有个问题困惑了我很久,油悬浮剂的粒径D50=1.5,D90=3.0,可是200倍的稀释稳定性却有乳膏,这是为什么呢?太奇怪了!该如何解释呢?期待高手!
答:除草剂:稀释稳定性和粒剂没关系,和乳化剂的筛选有关。
泥人:稀释稳定性和粒径怎么能没有关系呢,粒径越小,稀释稳定性应该越好吧?
如果粒径能达到微米级,稀释稳定性还能有问题吗?
paragon:个人觉得乳化剂的问题,还有一种可能就是粒径细了导致比表面积扩大,而显得乳化剂偏少了,加大乳化剂量试试看 !
乳化剂的乳化性能可以用乳液粒径来表达,形成的微乳液粒径越小,说明其乳化性能越好。我也碰到过类似现象:乳化剂没变,就是细度D90达到5微米以下时,与一般的D90在10微米左右比较乳化性,粒径越细,乳化性越差。没有深究。
 
问:  关于可分散油悬浮剂砂磨时候膏化的问题,如何解决?最近做25%百菌清油悬浮剂,30%甲托油悬浮剂,出现砂磨膏化。砂磨完毕后不能过滤。考虑除了尝试做含量低一点,调整乳化剂外,还有什么好的办法降低其粘稠度,便于砂磨,防止膏化呢?各位大神说说经验吧。
答:yuanyongxin:一是油:植物油比较稠。甲酯油粘度低;二是有没有用分散剂,合适的分散剂可以降粘 。
huyu566083:油悬里面现在有分散性能很好的分散剂吗?油—固相吸附机理的助剂暂时还没拿到过样品试过 。
fzc891021:一是油相,一是分散剂,一是助熔剂之类的,再就是增稠剂含量,一只新手说的不对请指出 。
 
问:氰氟草酯油悬浮可行吗?行家可以指点一下,目前国内有两个厂家登记20%氰氟草酯OF,这个原药熔点那么低,?做油悬浮是不是难度有点大的!
答:
以前还看到过10g/L五氟磺草胺+50g/L氰氟草酯油悬浮剂的登记,没做过,听说有做的。支持一下吧,呵呵
5%的氰氟草酯可以完全溶解的,低温不会有晶体析出的,但是20%就不能完全溶解了,低温晶体就析出了!郁闷的慌
是的要加有机溶剂可以做合格,感觉已经成乳油了,原药根本就不是悬浮的,而是溶解的!
 
问:油悬剂除了甲酯油,大豆油等等,还有什么可以替代他们?主要是防止研磨时就膏化团结
油悬剂除了甲酯油,大豆油,白油等等,还有什么可以替代他们,主要是降低粘度,防止研磨时就膏化团结。
不考虑分散剂润湿剂乳化剂等的影响,单单就溶剂来讲,什么比较好的能够代替这些植物或矿物油,而使其体系制剂形态不容易膏化。谢谢
答:生物柴油、植物油类(蓖麻油、松子油等)
一般是甲酯化植物油,研磨膏化原因可能为助剂的问题,不是分散介质的问题
 
问:求教!50%代森锰锌油悬剂的问题!
最近着手开始做600g/L即50%代森锰锌油悬剂,出现以下几个问题,请教同行有什么好方法解决:
1、由于原药熔点低,自身稳定性又比较差,而且所做含量高,故在选择分散剂、润湿剂时候特别选择液态助剂,鉴于考虑若加入固态粉末状助剂后容易加剧稠化以至于膏化。研磨后具有流动性,但热储时仍然膏化,是什么问题所致?
2、不知道甲酯油、白油、大豆油、松节油等哪种更适合此类型原药?(目前仅仅以甲酯油实验)
3、原药本身是不是因为差异导致结果变化?由于原药全络合的稳定性更好,但如何判断原药是否全络合,有没有物理方法判断?
4、研磨工艺上面有没有特殊要求?冷凝水循环?或是研磨介质有所要求??
5、PH有没有什么影响?
6、分散剂以及润湿剂方面有没有更好的建议?
谢谢大师们指点建议!期待同行大师们指点。
答:青菜白菜:600克/升的代森锰锌OF,含量在46%左右.一般54度热贮很难通过.我现在只能做到54度5天左右有流动性.
其实,老外不是傻瓜。代森锰锌的油悬浮剂,悬浮率高,不易产生药害。一般只需要30%左右的用量,就可以抵上粉剂的效果。另外,植物油的增效作用也是非常大的。这些需要多年的经验才能知道的。
600g/l代森锰锌of折成质量比是多少?我这边一直按照46-47%投料的,现在做的最好的样品是可以热储7天后,摇动后流动性良好,不摇动的话有些“膏化”的意思,

问:油悬浮剂加工中,砂磨机所用的冷却水是用普通的自来水还是用冷冻后的自来水好呢?各位高手给点意见?
答:如果冷却用液是水的话普通水和冷冻水是没有多大区别的,因为都是水,物理化学性质没变,吸热散热能力都一样。主要是要保持冷却用水的循环,保证冷却水比悬浮剂低,及时更换就好了。
除草剂:如果二选一当然冷冻水好,如果考虑经济性,使用普通自来水循环即可,车间最好配个小型冷凝塔,靠风冷循环。足以。
yubin:我们用地下水  温度低了比较好 尤其是对低熔点的原药  
小南瓜头:肯定是冷水好啊,我们那就是在室外建了个水池,用水池里的水冷却,夏天根本就起不到冷却的作用,砂磨机的温度还得有40度左右
xl521hjl:无论什么水,都要循环的,不循环起不到多大的作用,太热的话,制剂出来容易凝结到一起
 
问:环保要求日益严格的今天,油悬浮剂的份额到底有多大?
答:alcohol:就怕油悬剂成了变相乳油就麻烦了!
真正的油悬浮剂应该在一些高附件值的产品上有不错的前景 !
huiliupxj:油悬浮剂比乳油环保多了,因为油脂容易被微生物降解!
zlxinhuo:是啊,最怕的就是上面地板说的:油悬浮剂变成变相乳油。目前国内好像还真有一些企业在真么做 !
青菜:油悬浮剂适应的品种不多的,难度较大。一般没有必要。
 
问:砜嘧磺隆我们做成油悬剂,降解50%,请问一下做成油悬剂可行吗?
答:
咱还真没做过。呵呵。有什么特点?对原药有什么要求? 是的,油悬剂效果好啊
 
问:农药生产油悬浮剂所用的植物油去哪里买呢?
答:我知道的油酸甲酯厂家有福邦、沧州大洋和山东德大!
alcohol:单纯植物油的粘度,和自身存储的稳定还是有些不足之处,所以高含量有时候会用一些植物油的衍生物,甲酯化的油基
三层木楼:现在大多油悬助剂都是和油酸甲酯配套的,但是好多除草剂在油酸甲酯里分解比较严重,有没有比较好的厂家推荐下啊,
有个问题是目前国内的植物油甲酯类的溶剂有相关的规范性文件吗?单从简单的用于农化配方中是一件很好的事情,只是如果缺少相关的资料,我不清楚如果用于出口是否受影响?
谁能提供脂肪酸甲酯的国标和国际标准哦?对比下
 
问:甲基磺草酮油悬剂分解问题?
答:目前市场上各厂家(包括几个知名大厂)的甲基磺草酮油悬浮剂产品分解率都很高,以各除草剂厂家普遍生产的甲基磺草酮+莠去津的复配油悬剂为例,常温放置一年其中甲基磺草酮的分解率都在20%以上,且制剂颜色明显加深,有的变为红褐色(通过药效试验发现,分解变色后的甲基磺草酮油悬剂产品产生药害的几率大大增加),热贮实验分解更为明显,通过我们的调查,发现这好像不是个别问题,而是各厂家普遍出现的问题。
      针对甲基磺草酮油悬剂分解问题,我们通过近几年不断地摸索试验,在借鉴医药稳定剂技术的基础上,开发成功了ACTWIN系列甲基磺草酮油悬浮剂专用稳定剂(抗分解剂),通过多个厂家试用,效果显著,以甲基磺草酮+莠去津OF为例,添加2%ACT-215后,甲基磺草酮一年的分解率可以控制在3%左右,热贮14天分解率可以控制在4%以下,且产品颜色不会加深,同时一定程度上缓解了分层、沉降问题,可以说该产品极好的解决了甲基磺草酮相关悬浮剂产品的稳定性问题,避免了因甲磺分解而造成的损失,以及因成分降解而带来的药效不稳定、药害加重的问题。
 
  ACT-30B是我们针对一些厂家推出的烟嘧+甲基磺草酮+莠去津的混合油悬剂而推出另一种专用稳定剂,解决了甲基磺草酮与烟嘧稳定性不能兼顾的难题,。添加ACT-30B后在大幅度降低甲磺分解率的同时又保证了烟嘧的稳定性,可以保证制剂在两年内的稳定性;另据中国农大协助进行的相关药效试验表明,加入ACT-30B后可一定程度上降低甲磺和烟嘧的拮抗作用,减弱了二者混配的不利因素。可以说该产品为相关厂家提供了一个很好的提升产品性能及稳定性的解决方案。
 
问:请教烟嘧磺隆油悬剂发稠成膏状是什么原因啊?
答:
估计是乳化剂没选择得体
乳化剂跟油的适配性是否调好。
还有个别烟嘧原药会诱发该现象产生
原因有二:原药的纯度 ;制剂中的水和甲醇可能影响这样的现象产生!!
由的选择很重要,分散剂也多试试,应该注意这2个方面
 

 
 
  最后修改于 2013-12-18 21:44    阅读(?)评论(0)
 
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